乳制品中硝酸盐含量的研究

摘要: 应用离子选择电测定乳制品中硝酸盐含量，对实际测定中硝酸根离子选择电的性能、一些影响测定的因素及方法的可行性进行了实验论证。实验结果表明，以硝酸根离子选择电测定食品中的硝酸盐含量，具有简便快速、测定范围广、干扰因素较少、检验准确度高等特点，回收率为 96%-98%。

牛奶及全脂乳粉中含有一定量的硝酸盐和亚硝酸盐。食品中过多的硝酸盐对人体有害，而且亚硝酸盐与食品中的胺类化合物化合形成的亚硝胺是公认的强致癌物质，因此乳制品中硝酸盐含量的控制及其检验方法的研究具有重要意义。本文就应用离子选择电法测定乳制品中硝酸盐含量检验方法的可行性进行了实验论证，结果令人满意。

1 检验方法

1.1 仪器

Ph-2型的精密电位计、硝酸根离子选择电、Ag/AgC1参比电、磁力搅拌器。

1.2 试剂

1.2.1 硝 酸 钠 标 准 溶 液 ： 精 密 称 取0.1371g经110℃-120℃干燥至恒重的硝酸钠，加水溶解，转移于500ml 容量瓶中，并稀释至刻度。

1.3 实验样品

1.3.1 实验样品

市场销售的鲜牛奶、全脂乳粉。

1.3.2 样品处理

称取实验样品5g，置于500ml烧杯中，加水润湿后加入质量比为1:1的H2SO4溶液10ml，将烧杯置于电热板上加热 5min-10min，稍冷后以80℃左右的水将样品洗入100ml 容量瓶中，冷却至室温，用5mol溶液调节溶液ph到6左右，加水至刻度，静置30min，清液以滤纸过滤，滤液供实验用。

1.4 测定方法

1.4.1 标准曲线

分别吸取 0.25ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，5ml，10ml，25ml 硝酸钠标准溶液于100ml 容量瓶中，定容到刻度。再分别吸取20ml 上述标准溶液于50ml烧杯中，加入5ml缓冲液，滤液置于50ml烧杯中并加入2mol/L溶液，然后由磁力搅拌器搅拌 2min，将电浸入溶液，继续搅拌 1min。

1.4.2 样品测定

分别吸取20ml处理后的样品滤液于50ml烧杯中，加入20ml缓冲液，以滤纸过滤沉淀，滤液置50ml烧杯中加入5ml缓冲液及2mol/L（NH4）SO4溶液，无沉淀不需过滤，搅拌2min。

将电浸入溶液，继续搅拌1min，在电位计上读取电位值，根据测得的电位值，从标准曲线上查得相应的浓度值。

2 结果与讨论

2.1 电选择性能实验

电的选择性能通常以选择性常数来表示，本实验测定 NO3、C1、SO4离子的选择性常数鉴于SO4离子对NO3离子测定的干扰比C1离子小的多，因此样品处理时选用了 H2SO4。

2.2 缓冲液对测定的影响

牛奶、全脂乳粉样品中存在的干扰离子较少，缓 冲 液 用 量 对 实 验 影 响 不 大 ， 本 实 验 取5ml；溶液用量低于1.5ml时，对测定结果具有较大影响，本实验加入2ml。

2.3 溶液PH值对测定的影响

实验结果表明，溶液PH值过高或过低对测定具有明显影响。本实验条件下，PH值大于8.5或小于3.5无法得到稳定的电位值。这是由于溶液中过多高活动性的OH离子、H离子的存在对电解位产生明显影响所致。本实验控制溶液PH值为4.0-8.0。在此范围内，溶液 PH值对测定无明显影响。

2.4 精密度试验

取牛奶、全脂乳粉样品各2个，按上述方法重复测定6次。

2.5 回收率试验

取牛奶、全脂乳粉样品各2个，加入标准NO3离子溶液，按本文的测定方法进行回收率试验，回收率大于96%。

来源：惠合冷热缸